简 介:偏钒酸铵是白色的结晶性粉末,微溶于冷水,溶于热水及稀氨水。在空气中灼烧时变成五氧化二钒,有毒。主要用作化学试剂和催化剂,也可用于制取五氧化二钒。
合成方法:1.碱解法 将钒铁粉与木炭粉按一定比例混合造粒进行焙烧后,与液碱作用生成钒酸钠,清液经浓缩、过滤后,用盐酸中和至pH7.5~8,过滤,滤液加热到70~80℃,搅拌下加入氯化铵溶液,析出物经离心分离、水洗、干燥,制得偏钒酸铵结晶。2.在400mL烧杯中加水125mL,接着加入无水碳酸钠17.5g,加热、搅拌使其溶解。溶液加热至沸腾后,逐次少量地加入25g市售五氧化二钒。当二氧化碳不再发生时,加入足够的高锰酸钾(固体或饱和水溶液),使溶液的蓝色消失。溶液出现蓝色,是由于市售五氧化二钒中略含低价氧化物之故。将所得的悬浮液过滤,滤液反复通过同一漏斗过滤,直至完全洁净为止。过滤残留物在漏斗上水洗,反复洗涤直至取一滴洗液,用3mol/L硫酸使其成酸性,加入过氧化氢水溶液后不再变色为止。合并滤液和洗液(总量为125~150mL)并加热至60℃,将其迅速注入用75g氯化铵溶于125mL水所配成的热水溶液中,2~3h后,即析出偏钒酸铵沉淀。滤出结晶。充分洗涤直至在每5mL水中检测不出氯离子为止,最后风干。收率26g(理论量的80%)。精制法取市售的偏钒酸铵加热溶于稀氨水中直至饱和,每25g偏钒酸铵约需稀氨水500mL。在搅拌下往其中加入固体氯化铵,溶液中氯化铵的浓度约为10%,此时偏钒酸铵便几乎完全沉淀出来。如此反复进行数次再结晶,然后在0℃下冷却。经吸滤除水,用冰冷的少量稀氨水和纯水充分洗涤,最后风干。3.将100g工业钒酸铵加到1500ml水和 60ml氨水 ( 密度为0.91的分析纯)的溶液中,加热到60~ 70℃后,再加入2g活性炭,静置半小时,过滤。在滤液中加入150g分析纯硝酸铵,待沉淀完全后,抽滤,沉淀用300ml水和少量乙醇洗涤,于20~25℃下干燥,得分析纯偏钒酸铵。4.将17.5g的无水碳酸钠溶解在125ml水中,加热沸腾,慢慢加入25g五氧化二矾:当CO2不再逸出后,加入高锰酸钾溶液至蓝色褪去。过滤数次,至滤液透明,用水洗涤沉淀数次至洗涤水中不存在钒酸根。合并滤液和洗液,加热到60℃,迅速加入75g氯化铵,放置数小时进行反应:待沉淀完全后,进行抽滤,并分次用少量水洗涤沉淀至 Cl- 离子含量合格,然后在空气中干燥即可。
主要用途:1.主要用做化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等。2.陶瓷工业广泛用做釉料。3.可用于制取五氧化二钒。4.用于仪器分析,用作薄层色谱法测定酚类的试剂及光度法测定青霉素类和吩噻嗪类药物的试剂。